热重分析仪TGA是一种通过监测材料在温度程序控制下的质量变化,分析其热稳定性、分解过程及成分含量的精密仪器。其核心原理基于热天平技术,在程序升温或降温过程中,样品可能经历脱水、分解、氧化或还原等物理化学变化,导致质量变化。TGA通过连续记录这些变化,生成热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量或质量百分比,从而揭示材料的热特性。
TGA的技术参数体现了其高精度与宽泛的应用范围。典型设备温度范围覆盖室温至1200℃,部分型号可达1250℃甚至更高,满足不同材料的测试需求。称重精度高达±0.01%,天平分辨率可达0.1-0.2μg,确保微小质量变化的精确捕捉。升温速率灵活可调(0.01-200℃/min),冷却速率快(如从1000℃降至30℃少于15分钟),支持快速测试与高效实验设计。
热重分析仪TGA的应用范围广泛,涵盖材料科学、化学、医药、环境等多个领域,具体如下:
1、材料热稳定性与热分解行为研究
这是TGA最核心的应用领域,通过分析样品在不同温度下的质量损失,评估材料的耐热性能和分解机制。
聚合物材料:
测定塑料、橡胶、纤维等的热分解温度(Td)、热失重率,评估其耐高温性能(如用于筛选汽车发动机舱内的耐温塑料)。
分析聚合物的降解动力学,计算降解活化能,预测材料在长期使用中的老化速度(如电缆绝缘层的寿命评估)。
金属与合金:
研究金属氧化物、氢氧化物的热分解(如氢氧化铝分解为氧化铝和水),或金属在高温下的氧化行为(如铜的氧化增重曲线)。
分析合金中易挥发成分(如低熔点金属)的蒸发温度,优化合金制备工艺。
陶瓷材料:
监测陶瓷前驱体(如溶胶-凝胶法制备的氧化物)在烧结过程中的质量变化(如脱水、脱碳),确定最佳烧结温度(如氧化铝陶瓷的脱脂、致密化过程)。
2、成分定量分析
利用不同物质在特定温度下的质量变化特征,实现样品中各组分的定量测定。
混合材料的组分分析:
聚合物共混物(如PE/PP混合物):通过各组分分解温度的差异,计算各自的含量(如PE在400-500℃分解,PP在300-400℃分解)。
复合材料(如玻璃纤维增强塑料):高温下聚合物基体分解,剩余质量即为无机填料(玻璃纤维)的含量。
水分与挥发分测定:
食品、药品中的水分(游离水、结晶水):通过低温(100-150℃)恒温失重,测定水分含量(如奶粉的含水量检测)。
固体样品中的挥发分(如煤炭、生物质中的挥发分):在惰性气氛中升温,计算挥发分占比,用于燃料热值评估。
无机化合物纯度分析:
如碳酸钙(CaCO₃)中杂质含量:CaCO₃在825℃左右分解为CaO和CO₂,通过理论失重率(44%)与实际失重率对比,计算纯度。
3、氧化还原与吸附/解吸行为研究
氧化行为:在空气或氧气气氛中,分析样品的氧化增重(如金属粉末的氧化、碳材料的燃烧),确定氧化起始温度和反应速率(如活性炭的燃点测定)。
还原行为:在氢气、氮气等惰性/还原性气氛中,研究物质的还原反应(如金属氧化物被还原为金属单质),通过质量变化判断还原程度(如氧化铜被氢气还原为铜)。
吸附与解吸:
测定材料对气体(如水蒸气、CO₂)的吸附量:通过样品在特定温度下的增重(吸附)或失重(解吸),评估吸附剂的性能(如分子筛的吸水容量)。
分析催化剂表面的吸附物种:如催化剂表面残留的有机杂质在高温下的脱附行为,评估催化剂的活化程度。
4、医药与食品领域的应用
药品稳定性评估:
测定药物(如片剂、胶囊)在不同温度下的质量变化,判断其在储存或加工过程中的热稳定性(如是否因高温分解失效)。
分析药物辅料(如崩解剂、粘合剂)的热行为,优化制剂配方。
食品成分分析:
测定食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分(结合其他仪器联用,如TGA-MS),或分析食品添加剂(如防腐剂)的热稳定性。
评估食品的氧化变质趋势:如油脂在高温下的氧化失重,判断其保质期。
5、环境与废弃物分析
塑料垃圾分类与回收:通过不同塑料的热分解特征(如PET、PVC、PS的分解温度差异),快速鉴别混合塑料的种类,辅助垃圾分类。
固废焚烧特性研究:分析垃圾、污泥等废弃物在燃烧过程中的失重曲线,确定最佳焚烧温度和焚烧效率,优化垃圾处理工艺。
污染物检测:如土壤中挥发性有机物(VOCs)的热解吸行为,通过TGA联用气相色谱(TGA-GC)定性定量分析污染物成分。